1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。 本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 测定原理 柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下，溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682 第五章中三级水的规格。 4.1 硫酸(GB 625)。 4.2 柠檬酸：2％(m/V)溶液 称取20g柠檬酸(HG 3—1108)溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。 4.3 硫酸：5％(V/V)溶液 吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。 4.4 氢氧化钠：10％(m/V)溶液 称取10g氢氧化钠(GB 629)溶于100mL水中。 4.5 钒钼酸铵试剂 A液：称取25g钼酸铵(GB 657)溶于400mL水中； B液：称取1.25g偏钒酸铵(HG 3—941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸(GB 626)，冷却。 在搅拌下将A液缓缓倾入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 4.6 二硝基酚指示剂：0.2％(m/V)溶液 称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于100mL水中。 4.7 磷标准贮备溶液：0.1mg/mL 称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸(4.1)，冷却后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。 4.8 磷标准溶液：50μg/mL 吸取50.0mL磷标准贮备溶液(4.7)放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。 5 仪器、设备 通常用实验室仪器和 5.1 天平：感量0.01g。 5.2 振荡机(往返式，160～170r/min)或其他相同效果的振荡机。 5.3 分光光度计。 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.0mL25±1℃的柠檬酸溶液(4.2)，加塞，在25±1℃下振荡30min，用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中，弃去最初少量滤液。
